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电感耦合等离子体发射光谱法测定钯碳催化剂中钯含量

论文核心提示:

试样用王水溶解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长324.270(103)nm, 342.124(98)nm处测定钯量。测定范围:1%-10%。本法试验了测定条件及试样分析,RSD=0.76%-0.83%,回收率98.4%-101.4%,适用于钯碳催化剂中钯的测定。

论文关键字:   电感耦合等离子体发射光谱仪  钯碳催化剂

1 前言
鈀碳催化剂的研制试验,此项分析过去采用过EDTA间接滴定法、原子吸收光度法测定,本法采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长324.270(103)nm, 342.124(98)nm(参照波长)处测定钯量,能够满足钯碳催化剂的生产及其产品分析。
2 仪器与试剂
2.1  仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(IRIS Intrepid ⅡXSP,美国热电公司)。
2.2  试剂
除特殊说明,试剂均为分析纯,水均为二级水。
2.1盐酸(优级纯,ρ 1.19g/ml)。
2.2硝酸(优级纯,ρ 1.42g/ml)。
2.3高氯酸(优级纯,ρ 1.69g/ml)。
2.4王水: 盐酸(4.1):硝酸(4.2)=3:1(体积比)。
2.5钯标准贮存溶液:称取预先在105℃~110℃干燥1h氯化钯1.6660g,加30mL盐酸(2.1)溶液(20%)加热溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg钯。
2.6 钯标准溶液:移取10.00mL钯标准贮存液(2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10ug钯。
3 实验部分 
3.1试料
称取0.2000g试样,准确至0.0002g。
3.2测定
3.2.1将试样(3.1)置于400ml的烧杯中,加入10ml王水(2.4),盖上表面皿,在电热板上加热溶解5min,取下稍冷,加5mL(2.3)高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,取下,冷却,加入5mL王水(2.4),用水洗涤表面皿及杯壁加水20~30mL,加热煮沸至清亮,冷却,移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,移取10.00ml试液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。随同试样做空白试验。
3.3.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长324.270(103)nm处,以鈀标准溶液(2.6)绘制工作曲线。 测量试液(3.2.1)中鈀的含量。
3.4工作曲线
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长324.270(103)nm处,以鈀标准溶液(2.6)测量钯的强度值,仪器自动拟合工作曲线。
3.5 分析结果计算:
4 结果讨论
4.1雾化气压力选择

 

表1雾化气压力对测定结果的影响

     

雾化器压力

Pd324.270(103)

Pd342.124(98)

信号

背景

信背比

信号

背景

信背比

22psi

20.68

6.46

3.2

35.34

15.06

2.34

24psi

20.37

5.59

3.64

34.34

13.33

2.58

26psi

19.56

4.05

4.83

32.2

9.99

3.22

28psi

19.85

4.80

4.14

33.29

11.45

2.91

30psi

19.40

4.09

4.74

32.46

10.13

3.20

32psi

18.95

3.69

3.20

31.68

9.94

3.19

由表1得出雾化气压力在26psi时信背比最佳,故选择26psi。  

[本论文关键字]:   电感耦合等离子体发射光谱仪  钯碳催化剂

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